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Zeitschrift fUr Kristallographie, Bd. 120, S. 216-228 (1964)

Kristallographische Untersuchung

der Ammoniumparawolframate

Von M. HXHNERT

Institut fUr Mineralogie der Humboldt-Universitat zu Berlin

Mit 10 Abbildungen im Text

(Eingegangen am 11. Mai 1962, in gekiirzter Form am 26. Februar 1964)

Abstract

Three ammoniwn-paratungstates 5(NH4)20. 12WOs

xH20 (x

11,

7 and 5) and a sodium-ammoniumparatungstate of the composition

Na20 .

4(NH4)20 .

12WOs . 13H20 have been investigated. The lattice para-

meters, space groups, d-values and optical properties are given and the mor-

phology of the salts is described. Some questions concerning the formulation

of paratungstates are discussed. A discussion of the determined densities and

the number of formula units per unit cell derived from them enables a decision

to be made as to .Ieq~eqM the ratio Me~O : WOs is 3 : 7 or 5 : 12. The results

obtained indicate definitely that the 5 : 12 formula as favoured in recent

papers is correct.

Auszug

Den Hauptteil der Arbeit nehmen die kristallographischen Untersuchungen

der drei Ammoniumparawolframate 5(NH4)20 . 12W03 .

xH20 (x

11, 7 und 5)

und einer Natrium-Ammonium-Verbindung ein. Die Schwerpunkte liegen

dabei in einer morphologischen Beschreibung, Bestimmung der Gitterpara-

meter, Rawngruppen und d-Werte sowie in cincr Ermittlung der optischen

Eigenschaften. In Verbindung mit den bestimmten Dichtewerten und der sich

daraus errechnenden Zahl der Formeleinheiten in der Elementarzelle wird die

bereits lange bestehende Frage nach den Me~O : vV03-Verhaltnissen 3 : 7 oder

5 : 12 in den Parawolframaten eindeutig zugunsten der 5 : 12-Formulierung

beantwortet; damit werden die neueren diesbeziiglichen Ansichten unterstiitzt.

1. Einleitung

Die Anforderungen an den Reinheitsgrad der W olframsaure, insbesondere

fUr die Herstellung und Verarbeitung duktilen Wolframmetalls fUr die Gliihlam-

pen- und Rohrenindustrie, sind derart hoch, daB sich die N otwendigkeit ergibt,

spezielle Reinigungsprozesse durchzufiihren. Ein groBer Teil der Verunreinigun-

gen wird schon bei der Auslaugung der alkalischen Schmelze beseitigt. Aber

selbst die Rohwolframsaure enthalt noch bis zu 2% Beimengungen, deren Natur

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Résumé du contenu

Page 1 - 1. Einleitung

Zeitschrift fUr Kristallographie, Bd. 120, S. 216-228 (1964)Kristallographische Untersuchungder AmmoniumparawolframateVon M. HXHNERTInstitut fUr Miner

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Kristallographischc Untcrsuchung der Arnmoniumparawolframate 225N a tri um-Ammoni um -P ara wolframa t- Triskaidekahydra tNa20.4(NH4)20.12W03.1:3H20,

Page 3 - 1,542 A fUr CuKe):

226M. HAHNERTGitterkonstanten und Raumgruppe wurden bereits 1960 publi-ziert14. Damals wurde noch die GRoTHsche Aufstellung beibeha1ten.Es empfiehlt s

Page 4 - Hendekahydrates

Kristallographische Untersuchung derAmmoniumparawolframate 2275. Diskussion der ErgebnisseBereits 1913 wies COPEAUX15 darauf hin, daB infolge des Fehl

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228Eine ahnliehe Klarung ist aueh bereits am Natriumparawolframat20durehgefuhrt worden. Bei den einzelnen Ammoniumsalzen ergebensieh aus den Gitterpar

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IKristallographischc Untersuchung del'Ammoniumparawolframate 217sowohl vom Erz als auch vom HerstellungsprozeB abhiingt. Urn diese herabzu-setzen

Page 7 - [0OJ.~':?

218M. HAHNERTHelligkeit. Zur Verkleinerung des MeBfehlers wurden Beleuchtungs- und Beob-achtungsapertur moglichst gering gehalten (weitgehend punktfor

Page 8 - /"

Kistallographische Untersuchung derAmmoniumparawolframate 219von a:b:c=O,7995:1:0,4582 (vgl.7). SCHABUS beobachtete folgendeFormen: {010}, {100}, {310

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KLEBER und RADLOFF10zuchteten Ammoniumparawolframat-Nadeln,die vorzugsweise an den Kristallenden Hohlprismen aufwiesen. SolcheAusbildungen sind bei na

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Kristallographische Untersuchung der Ammoniumparawolframate 221Ammoni um para wolframat-Heptahydra t5(NH4)20 .12W03.7H20, triklin-pinakoidalDie von LA

Page 11 - . cm-3 errechnet sich fur die

IIoptischMittelIrontgenogr.IMARIGNAC1 2iX*103,860I103,99°103,88°103,71° 104,67°fJ*69,590I69,38°69,75°69,630 69,830y*71,02°71,49°70,490 70,79071,17°222

Page 12 - _x-L~-4i-1Tl

Kristallographische Untersuchung der Ammoniumparawolframate 223Z/"-b=35,50. Dispersion der optischen Achsenwinkel (vgl. auchAbb.l0) :43156,484845

Page 13 - Z = 3,99=4

224M. HAHNERTTabelle 2.21'litdem Zlihlrohrgoniometer ermiltelted- TVerteund relative(unkorrigierte)1ntensitliten de~A mmoniumparawolframat. H end